聚維酮號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號或棕紅色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較(通則0901法),不得更深,K值取本品(按無水物計算),精密稱定,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,并稀釋至刻度,在25CC恒溫水浴中放置1小時后,依法檢查(通則0633二法),測得相對黏度nr,按下式計算K值,式中W 為供試品的重量(按無水物計算),醛取聚維酮,置100ml量瓶中,加磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀,加水80ml溶解后,用1mol/L 氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié) pH 值至,再加水稀釋至100ml,即得)溶解并稀釋至刻度,搖勻,密塞,在60C恒溫水浴中放置1小時后,放冷,作為供試品溶液。
另取乙醛合氨三聚體,置200ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,加磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖,作為對照品溶液精密量取供試品溶液,置比色皿中,依次加磷酸鹽緩沖液,煙酷胺腺漂哈一核酸溶液(取B-煙酷胺腺嫖嶺二核昔酸適量,置玻璃瓶中,加磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋制成每1ml含4mg的溶液,4C存放,4 周內(nèi)穩(wěn)定),加蓋,混勻,在22°C+2°C水浴中放置2~3 分鐘,以水為參比,照紫外-可見分光光度法(通0401),在340nm 的波長處測定吸光度;再在同一供試品溶液中N-乙烯基此咯烷酮與相鄰色譜峰分離度應(yīng)符合要求。
精密量取供試品聚維酮溶液與對照品溶液各 20ul,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算,不得過試2-咯烷酮取本品適量精密稱定,加水溶解并稀釋成每1ml含5mg 的溶液,作為供品溶液。取 2-叱咯烷酮對照品適量,精密稱定,加水溶解并稀釋為每1ml含的溶液,作為對照品溶液。照高效液相色譜法(通則0512)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以水-乙睛-甲醇為流動相(90:5:5),檢測波長為205nm。精密量取對照品溶液 20ul,注入液相色譜儀,進樣六次峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過%。