聚維酮K30是一種有機(jī)化合物,分子式為(C6H9NO)n,白色至乳白色粉末;無(wú)臭或微臭,無(wú)味。用作藥用輔料、粘合劑和助溶劑等。聚維酮K30在醫(yī)藥上應(yīng)用廣泛,是國(guó)際上提倡的三大新藥用輔料之一。在此測(cè)試中,使用 AKF-V6 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定聚維酮 K30 樣品的水分含量。
儀器配置
1、AKF-V6 卡爾費(fèi)休水分分析儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件
3、鉑針電極
4、滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5、10μL 微量注射針
6、電子天平(0.1mg)
試劑
1、滴定劑:容量法醛酮類專用試劑,當(dāng)量5mg/mL,國(guó)產(chǎn)
2、溶劑:容量法醛酮類專用試劑,
國(guó)產(chǎn)測(cè)定方法
1、利用儀器的“溶劑吸收”功能,注入約30ml溶劑至滴定池。
2、使用儀器的“空白”功能滴定至終點(diǎn),除去滴定杯中的水分,儀器準(zhǔn)備就緒,保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3、用干燥的微量進(jìn)樣針準(zhǔn)確抽取10μL純水,選擇儀器校準(zhǔn)功能,將低于滴定池液位的純水注入滴定杯中,開(kāi)始校準(zhǔn)。
4、重復(fù)3步,重復(fù)測(cè)量3~5次,儀器將保存校準(zhǔn)結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的效價(jià)。
5、空白平衡后,稱取一定量的樣品放入滴定杯中,開(kāi)始測(cè)量。儀器參數(shù) ● 測(cè)量管體積:20mL ● 滴定延遲:10 秒 ● 終點(diǎn)延遲:10 秒 ● 漂移減法:ON ● 終點(diǎn)保持:ON ● 有效值:30 mL ● 時(shí)限:30 min 實(shí)驗(yàn)條件 ● 樣品來(lái)源:客戶 ● 樣品名稱:聚維酮K30 ● 環(huán)境溫度:25℃ ● 環(huán)境濕度:50% ● 滴度:4.517mg/mL ● 漂移計(jì)算:扣除實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 樣品名稱 樣品質(zhì)量/g 試劑消耗量/mL 檢測(cè)時(shí)間/s 測(cè)量結(jié)果/ %聚維酮K300.50533.75101063.3530.50273.7388943.3590.50713.7316983.324 計(jì)算公式: 式中: X:含水量(%) C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL) V:滴定終點(diǎn)體積(mL) m:樣品質(zhì)量(g) F:漂移( mg) 結(jié)果討論 AKF-V6 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀通過(guò)進(jìn)樣直接測(cè)定聚維酮 K30 的水分含量。檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性好。