用兩種方法合成得到了 N-乙烯基毗咯烷酮(NVP)的爆米花聚合物 PVPP: 一種是原位生成交聯(lián)劑的爆米花聚合;另一種方法先合成交聯(lián)劑1-乙烯革-3-亞乙基毗咯烷麗(EVP),然后將苴添加到反應(yīng)體系中,進(jìn)行爆米花聚合。
先,合成得到了 NVP爆米花聚合反應(yīng)中的交聯(lián)劑EVP,并用紅外、核磁、 質(zhì)譜、DSC證實(shí)其結(jié)構(gòu)。研究發(fā)現(xiàn),反應(yīng)物料配比、反應(yīng)溫度、攪拌速度等反應(yīng) 條件對EVP的收率都何很大影響,均冇一住值,分別為:反應(yīng)物料NVP濃度 為約55wt%, NaOH濃度為5wt%,反應(yīng)溫度140°C,攪拌轉(zhuǎn)速600r/min。EVP的 至大收率為26.53%,純度超過99.9%。
在添加EVP作為交聯(lián)劑的NVP爆米花聚合中,考察EVP在反應(yīng)過程中的作 用,發(fā)現(xiàn)EVP濃度只有在一定范圍內(nèi)(lwt%-2wt%),爆米花聚合才能進(jìn)行,在 這范圍內(nèi),隨著EVP加入量的增加,終得到的聚合物的交聯(lián)程度也逐漸增加, 對水的溶脹度下降。
原位生成交聯(lián)劑的NVP爆米花聚合反應(yīng)分四個階段進(jìn)行,先反應(yīng)體系在較 髙溫溫度下反應(yīng)一段時間,然后降溫到一定的溫度,經(jīng)過一段誘導(dǎo)期后,發(fā) 生爆米花聚合??疾炝朔磻?yīng)物料中的NVP和NaOH濃度、反應(yīng)一階段的溫度 和時間以及初始反應(yīng)壓力對反應(yīng)過稈和產(chǎn)物的影響。研究發(fā)現(xiàn)NVP用暈低于 40wt%時,爆米花聚合不能進(jìn)行,隨著NVP用量的升高,雖然反應(yīng)誘導(dǎo)期逐漸縮 短,但爆米花階段的反應(yīng)也越來越劇烈,從而造成產(chǎn)品顏色變差,而且反應(yīng)收率 也降低NaOH足反應(yīng)催化劑,但過高濃度的NaOH會使爆米花階段的反應(yīng)速度 非常快,從而導(dǎo)致產(chǎn)品顏色偏黃。雖然沒有添加交聯(lián)劑,但反應(yīng)的一階段會生成定量的EVP作為反應(yīng)交聯(lián)劑,所以該階段的反應(yīng)溫度和時間直接控制了反應(yīng) 體系中交聯(lián)劑的濃度,從而對反應(yīng)產(chǎn)生很大影響。初始壓力對誘導(dǎo)期有很大的影響,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)初始壓力為0.2MPa時,誘導(dǎo)期可以降為0。