制備[1]
醫(yī)藥級(jí)聚維酮K30的制備方法,采用聚合反應(yīng)法,由如下步驟組成:
①、向反應(yīng)容器中加入純化水和無(wú)水乙醇,攪拌升溫至40℃,加入pH調(diào)節(jié)劑和N-乙烯基吡咯烷酮單體,繼續(xù)升溫至70℃,加入雙氧水引發(fā)聚合,聚合溫度控制在70℃~100℃,聚合時(shí)間為90~120min;
②、聚合完成后過(guò)濾提純;
③、直接噴霧干燥。
本發(fā)明的醫(yī)藥級(jí)聚維酮K30制備方法,其有益效果主要表現(xiàn)在:
1)、采用純化水代替異丙醇等有機(jī)溶劑做反應(yīng)溶劑,既實(shí)現(xiàn)了工藝安全,又明顯地降低了生產(chǎn)成本。同時(shí),聚合反應(yīng)之后不需要蒸餾有機(jī)溶劑,就可以直接進(jìn)行噴霧干燥,對(duì)設(shè)備 要求降低,也實(shí)現(xiàn)了工藝的低能耗、低污染。
2)、由于采用純化水作為溶劑,為了保證聚合反應(yīng)的穩(wěn)定性,不會(huì)產(chǎn)生聚合物的降解,保證產(chǎn)品質(zhì)量不受影響,本發(fā)明在純化水中加入千分之一的無(wú)水乙醇作為穩(wěn)定劑,可以使產(chǎn) 品的性能與傳統(tǒng)工藝產(chǎn)品的性能一樣穩(wěn)定。生產(chǎn)出來(lái)的產(chǎn)品性能也很穩(wěn)定,各項(xiàng)指標(biāo)完全符 合《中國(guó)藥典》的標(biāo)準(zhǔn)。在氣味、溶液外觀、殘單含量、硫酸鹽灰分含量、醛含量等指標(biāo)上明顯優(yōu)于市面上的其它聚維酮K30產(chǎn)品。
3)、采用雙氧水作為引發(fā)劑,原料價(jià)廉且易得。